Facteurs influençant les résultats des tests thermogravimétriques

Taille de l'échantillon et cuvette d'échantillon

Pour la détermination thermogravimétrique, le volume de l'échantillon doit être petit, généralement de 2 à 5 mg. D'une part, c'est parce que la sensibilité de la balance de l'instrument est très élevée (jusqu'à 0.1ug). D'autre part, si le volume de l'échantillon est important, la résistance au transfert de masse sera supérieure, le gradient de température interne de l'échantillon sera important et même l'effet thermique de l'échantillon entraînera une déviation de la température de l'échantillon par rapport à la linéarité. La température est programmée pour modifier la courbe TG. Plus la taille des particules est fine, mieux c'est. Aplatir l'échantillon autant que possible. Si la taille des particules est grande, la réaction de décomposition se déplacera à haute température.

Le matériau de la cuvette d'échantillon nécessite une résistance élevée à la température, et est inerte vis-à-vis de l'échantillon, du produit intermédiaire, du produit final et de l'atmosphère, c'est-à-dire qu'il ne peut pas avoir de réactivité et d'activité catalytique. Les plats d'échantillons couramment utilisés sont le platine, la céramique, le quartz, le verre, l'aluminium, etc. Une attention particulière doit être accordée aux différents échantillons pour utiliser différents matériaux de la cuvette d'échantillon, sinon cela endommagera la cuvette d'échantillon. Par exemple : le carbonate de sodium réagit avec le SiO2 dans le quartz et la céramique à haute température pour former du silicate de sodium, il ressemble donc au carbonate de sodium. Pour les échantillons alcalins, n'utilisez pas de coupelles en aluminium, en quartz, en verre ou en céramique lors du test. La cuvette d'échantillon en platine est active pour les matières organiques hydrogénées ou déshydrogénées, et elle ne convient pas aux échantillons de polymère contenant du phosphore, du soufre et de l'halogène.

Taux de chauffage

Plus la vitesse de chauffage est rapide, plus l'hystérésis de température est importante. Par exemple, le polystyrène se décompose en N2. Lorsque le degré de décomposition correspond à une perte de poids de 10 %, la différence est de 37 à 1 degré/min et de 394 degrés à 5 degrés/min. diplôme . La vitesse de chauffe rapide réduit la résolution de la courbe et fait perdre l'information de certains produits intermédiaires. Par exemple, un chauffage lent de composés contenant de l'eau peut détecter certains intermédiaires avec une perte d'eau progressive.

Influence de l'atmosphère

Le changement de l'atmosphère environnante de la thermobalance a un effet significatif sur la courbe TG. La température de décomposition de la courbe TG de CaCO3 dans le vide, l'air et le CO2 est de près de 600 degrés. La raison en est que le CO2 est un produit de décomposition de CaCO3. La présence de CO2 dans l'atmosphère inhibera le CaCO3. La température de décomposition augmente.

Dans l'air, le polypropylène aura un gain de poids significatif à 150 ~ 180 degrés, ce qui est le résultat de l'oxydation du polypropylène, et il n'y a pas de gain de poids en N2. La vitesse d'écoulement du gaz est généralement de 40 ml/min, et une grande vitesse d'écoulement est bénéfique pour le transfert de chaleur et la diffusion du gaz de débordement.

Condensation volatile

Les produits de décomposition se volatilisent à partir de l'échantillon et se recondensent souvent à basse température. S'ils se condensent sur la cuvette d'échantillon suspendue au fil, la perte de poids mesurée sera plus faible. Lorsque la température augmentera davantage, le condensat se volatilisera à nouveau, ce qui entraînera une fausse perte de poids. , Pour déformer la courbe TG. La solution consiste à augmenter le débit de gaz pour que les volatils quittent immédiatement la cuvette d'échantillon.

flottabilité

Le changement de flottabilité est dû à la dilatation thermique du gaz entourant l'échantillon en raison de l'augmentation de la température, ce qui réduit la densité relative et réduit la flottabilité, ce qui augmente le poids apparent de l'échantillon. Par exemple, la flottabilité à 300 degrés peut être réduite à la moitié de la flottabilité à température ambiante, et elle peut être réduite à environ 1/4 à 900 degrés. La méthode de correction pratique consiste à faire un essai à blanc (essai thermogravimétrique à vide) pour éliminer le gain de poids apparent.